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試劑和材料

甘油；冰乙酸；2.7g/L的高碘酸-乙酸混合溶液；5%乙酸溶液；-乙酸混合溶液:10+4.4；150g/L的碘化鉀溶液；0.1mol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；10g/L的淀粉指示液。

測(cè)定

稱取約0.15g~0.17g試樣，至0.001g，將試樣溶解在中，全部轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶?jī)?nèi)，以定容，充分搖勻，然后全部倒入250mL分液漏斗，并以50mL水分四次沖洗干凈器皿，一起并入分液漏斗，加塞塞緊，激烈搖動(dòng)內(nèi)容物1min（中間倒置排氣兩次），然后靜置1h~3h至分層，此時(shí)有機(jī)相須澄清、或稍有混濁（如形成乳化液，不能分離時(shí)，可用50mL乙酸溶液代替水重做）。分別收集有機(jī)相溶液和水相溶液。

加入碘化鉀溶液10 mL，振搖混合，避光放置1 min~5min。加入100mL冷水，電磁攪拌混合，以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至水層中碘由棕色至淺黃，加入淀粉指示液2mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色完全消失（注意:應(yīng)劇烈攪拌,使層內(nèi)碘完全轉(zhuǎn)入水層）為止，記錄消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。同時(shí)作空白試驗(yàn)。

試樣所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積與空白滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積之比，其值應(yīng)為0.8或稍大些；否則可用一個(gè)量小些的試樣重新測(cè)定。若空白滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積減去試樣所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積少于2mL時(shí)，則增加取樣量，重新測(cè)定。