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試劑和材料

高碘酸-乙酸混合溶液；碘化鉀溶液；0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；10g/L淀粉指示液。

分析步驟

取單辛酸甘油酯含量測(cè)定中的水相溶液于500mL碘量瓶中，加入25.00mL高碘酸-乙酸混合溶液靜置30min~90min，加入10.00mL的碘化鉀溶液，避光放置1min~5min，加入100mL水，磁力攪拌器攪拌下用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，至水層中碘由棕色至淺黃，加淀粉指示液2mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色完全消失為止，記錄消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。同時(shí)用50mL水代替水相溶液作空白試驗(yàn)。

稱取約3g試樣，至0.001g，置于300mL具塞玻璃瓶中，加四氯化碳10mL，再用移液管吸入韋氏溶液25mL，搖勻，塞緊塞子，于陰涼(20 ℃~25 ℃)暗處放置30min，加碘化鉀溶液15mL和水100mL，然后在強(qiáng)烈搖動(dòng)下用0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至黃色接近消失，加淀粉指示液1mL~2mL，并繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為止。同時(shí)作空白試驗(yàn)。