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 在20℃下滴加三乙胺至pH為8-8.5, 析出白色結(jié)晶，在室溫下再攪拌1h, 靜置冷卻5℃過(guò)濾， 取結(jié)晶， 用95%乙醇洗滌， 抽干后真空干燥，得谷氨酸-δ-乙酯約141g。熔點(diǎn)178-180℃, 收率80%-83%。 [α]32D+29.8 (C=1g/ml 10% HCl)。還原 在三頸瓶中投入谷氨酸-δ-乙酯175g， 加入蒸餾水875ml, 攪拌冷卻至5℃, 再分次加入KBH4 53.9g, 約1h加完， 室溫再反應(yīng)1h, 保溫50℃反應(yīng)3h。冷卻至0℃， 加入6mol/L HCl調(diào)至pH4, 過(guò)濾取濾液， 即得粗品L-脯氨酸水溶液。 分離純化離子交換樹(shù)脂-氧化鋁柱色譜分離法 將粗品L-脯氨酸水溶液，以4ml/min的流速進(jìn)入裝入732-H+型樹(shù)脂交換柱中(1g 酸投料需10ml樹(shù)脂）。 先用蒸餾水沖洗至中性，再用1mol/L氨水洗脫， 收集含L-脯氨酸段的洗脫液（用硅膠G薄層色譜控制）。 將洗脫液減壓濃縮至干， 再用少量水溶解后，將其進(jìn)入中性氧化鋁色譜柱中，再以60%乙醇水溶液洗脫（還是用硅膠G薄層色譜控制）。 收集的洗脫液減壓濃縮至干，再以無(wú)水乙醇洗滌數(shù)次， 稍冷后再加入無(wú)水乙醚，冷卻過(guò)濾取結(jié)晶， 真空干燥， 得L-脯氨酸。熔點(diǎn)220-222℃（分解），收率28%左右。 [α]24D-82.4 (C=1g/ml, H2O)。